GB/T 27894《天然氣  在一定不確定度下用氣相色譜法測定組成》分為六個(gè)部分：

——第1部分：分析導則；

——第2部分：測量系統的特性和數理統計；

——第3部分：用兩根填充柱測定氫、氦、氧、氮、二氧化碳和直至C8的烴類(lèi)}

——第4部分：實(shí)驗室和在線(xiàn)測量系統中用兩根色譜柱測定氮、二氧化碳和Cl至C5及ct的烴類(lèi)；

——第5部分：實(shí)驗室和在線(xiàn)工藝系統中用三根色譜柱測定氮、二氧化碳和cl至c5及Ct的烴類(lèi)；

——第6部分：用三根毛細管色譜柱測定氫、氦、氧、氮、二氧化碳和cl至c8的烴類(lèi)。

本部分為GB/T 27894的第1部分。

本部分按照GB/T 1.1-2009給出的規則編寫(xiě)。

本部分使用翻譯法等同采用IS0 6974-1:2000《天然氣的組成分析在一定的不確定度下用氣相色譜法測定組成第1部分：分析導則》。

與本標準中規范性引用的國際文件有一致性對應關(guān)系的我國文件如下：

-GB/T13609-1999  天然氣取樣導則(mod IS0 10715:1997)；

-GB/T  172 81-1998天然氣中丁烷至十六烷烴類(lèi)的測定氣相色譜法(idt IS0 6975:1986)；

-GB/T 27894. 2-2011  天然氣在一定不確定度下用氣相色譜法測定組成第2部分：測量系統特性和數理統計(IS0 6974-2:2000，IDT)；

-GB/T 27894. 3-2011天然氣在一定不確定度下用氣相色譜法測定組成第3部分：用兩根填充柱測定氫、氦、氧、氮、二氧化碳和C1至ca的烴類(lèi)(IS0 6974-3：2000，IDT)；

-GB/T 27894. 4-2011天然氣在一定不確定度下用氣相色譜法測定組成第4部分：實(shí)驗室和在線(xiàn)測量系統中用兩根色譜柱測定氮、二氧化碳和Cl至C5及c_的烴類(lèi)(IS0 6974-4：2000,IDT)；

-GB/T 27894. 5-2011  天然氣在一定不確定度下用氣相色譜法測定組成第5部分：實(shí)驗室和在線(xiàn)工藝系統中用三根色譜柱測定氮、二氧化碳和Cl至C5及ct的烴類(lèi)(IS0 6974-5：2000，IDT)；

-GB/T 27894. 6-2011  天然氣在一定不確定度下用氣相色譜法測定組成第6部分：用三根毛細柱測定氫、氮、氧、氮、二氧化碳和cl至cs的烴類(lèi)(IS0 6974-6:2000，IDT)。

本部分由全國天然氣標準化技術(shù)委員會(huì )(SAC/TC 244)歸口。

本部分起草單位：中國石油西南油氣田分公司天然氣研究院、中國石油大慶油田工程有限公司、中國石油西南油氣田分公司安全環(huán)保與技術(shù)監督研究院。

本部分主要起草人：周理、羅勤、張婭娜、曾文平、譚為群、李楠、丘逢春。

本標準是對GB/T12033--1989《造紙原料和紙漿中糖類(lèi)組分的氣相色譜法測定》的修訂。

本標準代替GB/T 12033--1989。

本標準與GB/T 12033--1989相比主要變化如下：

——增加了前言；

——將主題內容與適用范圍修改為范圍，并修改其內容(1989年版的第1章)；

——將引用標準修改為規范性引用文件并對其他相關(guān)措辭進(jìn)行相應變動(dòng)(1989年版的第2章；本版的第2章)，增加引用的標準；

——修改了原理(1989年版的第3章，本版的第3章)；

——將試劑修改為試劑和材料，修改了試劑的要求，增加引用試劑(1989年版的第4章；本版的第4章)；

——修改了儀器的要求，增加了引用儀器(1989年版的第5章，本版的第5章)；

——修改了試驗步驟，將試驗過(guò)程分成六部分，并對個(gè)別步驟進(jìn)行修改(1989年版的第7章，本版的第7章)；

——修改了計算公式和結果的表述(1989年版的第8章；本版的第8章)；

——增加檢測低限和回收率(本版的第9章)；

一一刪除了原附錄A和附錄B，將其內容在試驗步驟中描述，修改原附錄B中的色譜條件，改填充色譜柱為毛細管色譜柱；

——增加新的附錄A和附錄B；

——刪除了附加說(shuō)明。

本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄。

本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì )提出。

本標準由全國造紙工業(yè)標準化技術(shù)委員會(huì )歸口。

本標準起草單位：深圳出入境檢驗檢疫局、中國制漿造紙研究院。

本標準主要起草人：楊左軍、王成云、徐嶸、顧浩飛、李麗霞、張偉亞、樊秀榮、劉閩。

一、概述

LCA-2000/5000型凈化空氣發(fā)生器作為氣相色譜儀的空氣源可以替代實(shí)驗室中的高壓鋼瓶，使您的分析工作更加方便，安全。本儀器具有二次過(guò)壓保護裝置和過(guò)溫自控裝置，當氣體壓力超過(guò)設定值或壓縮機機殼溫升達到80℃時(shí)，自控系統會(huì )自動(dòng)關(guān)閉電源，保證系統安全可靠,另外儀器帶有常壓?jiǎn)?dòng)裝置，延長(cháng)了壓縮機壽命；本儀器的氣體凈化系統使用變色硅膠、13X分子篩和活性碳，能有效的去除空氣中的雜質(zhì)和水分，保證輸出氣體的純凈度；氣路系統采用雙級穩壓提高了氣源的穩定性。另外，儀器還設有自動(dòng)排水閥，可減少罐內積水。

二、技術(shù)指標

1.輸出壓力：

  A端：0～0.4Mpa兩級穩壓，壓力可調（接色譜儀）

  B端：0.5Mpa一級穩壓（接氮氣發(fā)生器）

2.輸出流量：  0～2L/min(ZA-2000); 05L/min(ZA-5000)

3.輸出壓力穩定性：   ≤0.003Mpa

4.額定功率：180W(ZA-2000)  ；185w(ZA-5000)

5.噪音:       ≤42db

6.外形尺寸:  450×250×365（L×W×H）單位：mm

7.重量:  24Kg

三、開(kāi)箱和安裝

1、開(kāi)箱

把儀器從包裝箱中取出，請檢查儀器外觀(guān)有無(wú)因運輸造成的損傷，并核對備件及合格證是否齊全。

2、安裝環(huán)境

儀器應安裝在安全無(wú)振動(dòng)的工作臺上，周?chē)諝鈶獰o(wú)粉塵和腐蝕性氣體，環(huán)境溫度10℃～40℃，相對濕度≤85%，電源電壓220V±10%，50Hz 。

3、開(kāi)機

接通儀器電源，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，儀器開(kāi)始工作，此時(shí)，前面板上的工作指示燈為綠色，輸出壓力表指針逐漸上升至0.4Mpa，約數分鐘后壓縮機停止工作，同時(shí)，前面板上的工作指示燈變?yōu)榧t色，將“空氣輸出A”端的密封螺母旋松，使之略有氣體排出，稍后，壓縮機自動(dòng)啟動(dòng)；在壓縮機啟動(dòng)-停止-啟動(dòng)的反復循環(huán)中，壓力表指針應始終保持在0.4Mpa，這說(shuō)明儀器正常。

將ф3的管路連接到“空氣輸出A”端出口，另一端接色譜儀并保證連接處不漏氣；再次工作時(shí)，只需打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)即可，如果不用B輸出端，用盲螺母密封之。

四、注意事項

1 從儀器前面觀(guān)看變色硅膠管中膠硅的顏色，用戶(hù)可根據需要進(jìn)行干燥處理。

2 為避免氣罐內積水過(guò)多，影響空氣純凈度，用戶(hù)應每月手動(dòng)按下前面板上的排水開(kāi)關(guān)數十秒，儀器將自動(dòng)排水。

3 工作過(guò)程中如果指示燈為綠色而壓縮機不啟動(dòng)，熱保護繼電器啟動(dòng)，說(shuō)明壓縮機溫度過(guò)高待冷卻后可自動(dòng)恢復正常。

4 變色硅膠和活性碳的更換方法，關(guān)閉儀器電源，待壓力表指針降低為零后，將儀器前面凈化管順時(shí)針旋下，取出管內的變色硅膠進(jìn)行老化干燥或更換,活性碳應在儀器每工作1000小時(shí)后，進(jìn)行更換,(在儀器側面,打開(kāi)小門(mén)即可更換)

五、隨機備件

1、M8×1密封螺帽     2個(gè)

2、保險管ф5×20 8A   1個(gè)(在保險座內)

3、橡膠密封圈

           ф6×1.9    6個(gè)

           ф16×4     2個(gè)

           ф45×3.5   4個(gè)

4、說(shuō)明書(shū)             1本

六、質(zhì)量保證

對本單位所生產(chǎn)的產(chǎn)品，全部保修一年，保修期內不收任何費用，并終身負責維修。

　　1.儀器設備

　　壓力溶劑萃?。≒SE）是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種樣品前處理的技術(shù)。目前，市場(chǎng)上的壓力溶劑萃取儀有One PSE和Fast PSE兩種型號。

　　2.工作原理

　　壓力溶劑萃取儀是利用壓力提高溶劑的沸點(diǎn)和增加物質(zhì)在溶劑中的溶解度，進(jìn)而提高溶劑對物質(zhì)的提取效率，廣泛地用于對固體和半固體樣品的萃取。工作過(guò)程是向萃取釜加入樣品并放置到儀器上后，儀器自動(dòng)完成以下步驟：向萃取釜注入有機或極性溶劑；將萃取釜加熱并加壓；保持樣品在設定的壓力和溫度下靜態(tài)萃??；泵將萃取釜中萃取液送出；用氮氣吹掃樣品以獲得全部萃取液，各收集瓶中經(jīng)過(guò)濾的收集液等待分析。

　　3.工作條件

　　電源：（220±20）V，50 Hz；溫度：15~35℃；相對濕度：20%~85%；氣體要求：氮氣。

　　4.應用

　　壓力快速溶劑萃取儀使用液體溶劑從固體半固體樣品中快速萃取有機物的儀器，可為氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用、液相色譜儀、液質(zhì)聯(lián)用、紫外分光光度計等儀器提供樣品前處理。

　　氣相色譜儀熱導池檢測器TCD的故障排除2大方法由山東魯創(chuàng )分析儀器為您提供。僅供參考：

　　什么是熱導池檢測器TCD？

　　熱導池檢測器TCD具有結構簡(jiǎn)單,性能穩定,靈敏度適宜等特點(diǎn),對各種能作氣相色譜分析的物質(zhì)都有響應,最適合作常量分析.應用范圍廣泛。

　　熱導池檢測器技術(shù)參數：

　?。?）靈敏度：不小于3000mvml/mg 。

　?。?）噪音：不大于記錄器滿(mǎn)刻度的1%。

　?。?）漂移：不大于記錄器滿(mǎn)刻度的3%/h。

　　教您氣相色譜儀熱導池檢測器TCD的故障排除2大方法，詳情如下：

　　1、橋電流故障

　　在熱導池通載氣的前提下，打開(kāi)橋電流開(kāi)關(guān)，調節橋電流控制旋鈕。橋電流應能穩定地調到預定值。如果調整過(guò)程中發(fā)現電流調不上去，特別是熱導池處于高溫時(shí)，橋電流調不到最大額定值，即可認為是橋電流調不到預定值故障。

　　此時(shí)氣相色譜儀TCD故障的產(chǎn)生有下面幾個(gè)：熱導單元連線(xiàn)沒(méi)接對；熱導池中熱絲斷開(kāi)或引線(xiàn)開(kāi)路；橋路穩壓電源有故障；橋路配置電路斷開(kāi)或電流表有故障。

　　2、基線(xiàn)調零故障

　　橋電流調好并穩定后，分別調整熱導調零的各旋鈕，使記錄器上的基線(xiàn)指示回到零點(diǎn)。如果無(wú)論怎樣調整各旋鈕，基線(xiàn)都無(wú)變化或調不到零位，則認為熱導調零有故障。

　　氣相色譜儀熱導不能調零故障產(chǎn)生的原因有下述幾個(gè)：熱絲阻值不對稱(chēng)或引線(xiàn)接錯；熱絲碰壁或污染嚴重。

　　用氣相色譜儀檢測農殘（有機磷，有機氯，六六六、DDT等）含量已經(jīng)是一種較為廣泛的應用方法，但在實(shí)際檢測過(guò)程中，往往會(huì )出現色譜儀運行穩定后，進(jìn)標準溶液，某個(gè)或某些單體峰不出現的問(wèn)題。

　　對此，提供了以下幾個(gè)解決辦法：

　　1.某個(gè)單體峰不出現：如滴滴涕四個(gè)單體中2-DDT或3-DDD不出現，由于2-DDT與3-DDD出峰順序緊挨著(zhù)，當色譜條件不適合時(shí)，很容易只形成一個(gè)峰出現，這時(shí)，可從以下幾個(gè)方面入手解決問(wèn)題。

　?、倏蛇m當改變N2流速或柱前壓

　?、诳蛇m當的改變柱箱溫度

　?、鄄怀龇逯畣误w的標準溶液?jiǎn)为氝M(jìn)樣，觀(guān)察氣相色譜儀是否有響應，以判斷該標液是否失效。

　　2.某些單體不出峰，例如滴滴涕四個(gè)單體均不出現，首先按前面方法中的幾個(gè)方面改變色譜條件。仍不出現時(shí)，應考慮色譜柱性能問(wèn)題，建議更換氣相色譜儀的色譜柱試一試。

　　在氣相色譜儀測定農藥殘留前應先對待測樣品進(jìn)行提取、凈化以消除雜質(zhì)對測定的干擾。但在抽提液凈化過(guò)程中常常發(fā)生樣液乳化現象，有時(shí)甚至變成糊狀，既浪費時(shí)間，又使檢測結果偏低。因此防止抽提乳化現象，是農殘檢測工作中的關(guān)鍵。

　　以茶葉為例，《SN014-92出口茶葉中666.DDT殘留量檢驗方法》中茶葉的凈化采用了硫酸磺化法。在茶葉提取液濃縮后用濃硫酸4.5毫升凈化二次，在實(shí)際操作中乳化現象常常發(fā)生在一次凈化時(shí)。為了找到解決樣液乳化現象的方法，我們取10個(gè)在一次凈化過(guò)程中發(fā)生乳化現象的樣品并分別用以下三種方法進(jìn)行實(shí)驗。
　　1、減少檢測樣品重量
　　標準中對茶葉取樣量規定為5.0g，這里我們將取樣量減少為4.0g，3.0g的進(jìn)行抽提。抽提液凈化結果：兩者都未發(fā)生乳化現象。
　　2、加厚抽提所制的濾紙筒
　　標準對茶葉的提取采用了索氏提取法。樣品須先用濾紙筒包好置于索氏提取器內水浴浸提。這里將濾紙筒用脫脂棉加厚。結果：10個(gè)樣品中3個(gè)在凈化時(shí)未發(fā)生乳化現象，其余樣品未提出。
　　3、減少一次凈化時(shí)濃硫酸的用量
　?。?）一次凈化時(shí)10個(gè)樣品中各加濃硫酸2.0毫升，按標準規定輕輕振搖后猛烈振搖1分鐘，靜置分層，結果10個(gè)樣品雖未發(fā)生乳化現象，但均未分層。
　?。?）一次凈化時(shí)各加濃硫酸2.5毫升，按標準振搖、靜置，結果有4個(gè)樣品分層，且均未發(fā)生乳化現象。
　?。?）一次凈化時(shí)各加3.0毫升濃硫酸，按標準振搖、靜置，結果有7個(gè)樣品分層，未發(fā)生乳化現象。將未分層的樣品中再加入0.5毫升濃硫酸振搖、靜置，又有2個(gè)樣品分層未乳化。
　　將一次凈化時(shí)發(fā)生乳化現象的提取液與未發(fā)生乳化現象的提取液按標準現次凈化，脫水后定容。利用氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）進(jìn)行測定。
　　上述實(shí)驗表明：1，2法雖可起一定的作用，但尚不能徹底改善乳化現象。且1法容易造成試樣代表性不足，檢測靈敏度偏低影響數據的準確性。2法雖對結果無(wú)影響但使抽提過(guò)程更加復雜。利用3法可徹底解決樣液的乳化現象，且不影響檢測數據的準確性。
　　解決辦法：在樣品中抽提液一次凈化時(shí)可先加入2.5~3.0毫升的濃硫酸，振搖、靜置，如分層則棄去硫酸層，若不分層則再加入0.5毫升濃硫酸，反復幾次，直至分層為止。二次凈化時(shí)可加入4.5mL濃硫酸振搖，靜置分層，棄硫酸層，觀(guān)察樣液是否清亮，如顏色較重可根據顏色深淺少量加入濃硫酸再次凈化。這里濃硫酸加入量不要過(guò)多，否則會(huì )降低農藥的回收率。
　　若將2法與3法結合使用會(huì )更加有效的解決乳化現象，但1法不可取。
　　注意：如果樣液發(fā)生乳化現象，一定要棄去重新抽提，凈化。否則無(wú)法得到正確的檢測數據。

　　超臨界流體萃?。⊿FE），也稱(chēng)氣體萃?。╣as extraction）、稠密氣體萃?。╠ense gas extraction）或蒸餾萃?。╠istillation）。由于萃取中的一個(gè)重要因素是壓力，有效的溶劑萃取過(guò)程也可以在非臨界狀態(tài)下實(shí)現，因此廣義上也稱(chēng)為壓力流體萃?。╬ressure fluid extraction）。超臨界流體（SCF）即其溫度和壓力略超過(guò)或靠近臨界溫度（Tc）和臨界壓力（Pc），介于氣體和液體之間的流體。壓力流體萃取以超臨界流體作為萃取劑，從固體或液體中萃取出某種高沸點(diǎn)或熱敏性成分，以達到分離和提純的目的。作為一個(gè)分離過(guò)程，超臨界流體萃取過(guò)程介于蒸餾和液-液萃取過(guò)程之間?？梢赃@樣設想：蒸餾是物質(zhì)在流動(dòng)的氣體中利用不同的蒸汽壓進(jìn)行蒸發(fā)分離；液-液萃取是利用溶質(zhì)在不同的溶液中溶解能力的差異進(jìn)行分離；而超臨界流體萃取是通過(guò)臨界或超臨界狀態(tài)的流體，利用被萃取的物質(zhì)在不同的蒸汽壓力下所具有的不同化學(xué)親和力和溶解能力進(jìn)行分離、純化的操作，即此過(guò)程同時(shí)利用了蒸餾和萃取的現象--蒸汽壓和相分離均在起作用。

　　早在1879年，Hannay就發(fā)現了超臨界流體的獨特溶解現象，20世紀70年代以來(lái)，這種新的單元分離技術(shù)引起了人們極大的興趣。特別是近幾十年來(lái)，德、美、英、日和瑞士等國家對SFE在食品、醫藥、精細化工等領(lǐng)域的應用研究取得了長(cháng)足的進(jìn)展，已從實(shí)驗室走向工業(yè)化規模階段。在環(huán)境分析化學(xué)的樣品制備方法中，超臨界流體萃取是一門(mén)很有潛力的技術(shù)，目前的發(fā)展也相當迅速，實(shí)際應用證明，它耗時(shí)短、污染小、選擇性好，易與其他分析技術(shù)聯(lián)用，可實(shí)現自動(dòng)化分析。而且，超臨界流體的溶解力可隨萃取壓力和溫度變化，易于調節，這種可變的溶解力為選擇性萃取提供了可能，這一點(diǎn)對基體復雜的環(huán)境樣品尤為重要。